古淑青
,
赵超敏
,
程甲
,
詹丽娜
,
邓晓军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03005
食品过敏原分析在食品安全领域具有重要的研究意义。质谱技术由于能够提供待分析物的化学结构信息等特点,已逐渐应用于食品过敏原等大分子检测领域,具有简单高效、高特异性、高通量和高灵敏度等优点,引起了研究者们的广泛关注。该文综述了近年来质谱技术在食品过敏原检测领域的最新研究进展情况。
关键词:
质谱
,
食品过敏原
,
蛋白质
,
综述
白晶
,
卢秀芬
,
乐晓春
,
于波
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.003
应用液相色谱-等离子质谱联用的方法分析食品样品中的主要有机砷(一甲基砷和二甲基砷)和无机砷(三价砷和五价砷). 采用50%(体积分数)甲醇水溶液作为萃取剂,将食品样品进行预处理,再以5 mmol/L四丁氢铵,2 mmol/L丙二酸和5%(体积分数)甲醇水溶液作为流动相(pH 5.9),C18色谱柱(150 mm×4 mm i.d., 5 μm)将样品萃取液进行液相色谱分离,最后进入等离子质谱仪定性分析. 经测定发现,新鲜蔬菜和水果样品中主要含有的无机砷为三价砷和五价砷,有机砷为二甲基砷.一甲基砷在个别样品中也有发现.该法的检出限分别为:三价砷0.2 μg/kg,五价砷0.6μg/kg和二甲基砷0.3 μg/kg.
关键词:
高效液相色谱
,
质谱
,
有机砷
,
无机砷
,
食品
李淑静
,
董梅
,
许泓
,
宓捷波
,
陈其勇
,
葛宝坤
,
翟自芹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10016
建立了在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱(GPC-MDGC/MS)测定鲫鱼样品中14种农药残留的方法.样品用环己烷/乙酸乙酯(1∶1,v/v)提取两次,合并提取液.提取液冷冻、过膜后,经在线凝胶渗透色谱净化后直接进行MDGC/MS分析,通过中心切割的方式将农药组分选择性切割进入二维色谱柱进行进一步分离分析,采用内标法进行定量.实验结果表明:14种农药在0.01～0.9 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99.14种农药在3个添加水平(0.01、0.05、0.1 mg/kg)的加标回收率为83.0％～ 112.9％,相对标准偏差为3.2％～12.0％.该方法前处理简单,实现了在线GPC和MDGC的有效结合,准确度好、精密度高,具有很好的推广性.
关键词:
在线凝胶渗透色谱
,
二维气相色谱
,
质谱
,
农药多残留
,
鲫鱼
郑昊
,
毛家维
,
潘彦博
,
刘忠山
,
刘哲益
,
叶明亮
,
邹汉法
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01003
赖氨酸胍基化在蛋白质组学定性和定量研究中起着重要作用，本文系统分析了胍基化前后，HeLa 细胞蛋白质经胰蛋白酶酶解产生的3种不同类型肽段的质谱鉴定情况，并探讨了不同肽段质谱响应改变的内在原因。发现赖氨酸在侧链能选择性地发生胍基化反应（其选择性达到96.8％），转化为高精氨酸，碱性增强。因此在正离子质谱模式下，C 端为赖氨酸的肽段产生了更多的 y 离子，提供了许多新的离子碎片信息。在鉴定结果中，此类肽段所占总肽段的比例由原来的51.7％上升为57.3％，并且有1015条新的肽段被检测到。对于不含有赖氨酸的肽段，其鉴定结果在胍基化前后基本没有变化。结果表明，胍基化可以在一定程度上提高质谱鉴定的灵敏度和互补性，提高蛋白质分析的覆盖率。
关键词:
质谱
,
蛋白质组学
,
胍基化
,
肽段碎裂
杨婵
,
麦旦提
,
潘喆敏
,
薛芸
,
王彦
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01004
类二十烷酸是一大类由二十碳多不饱和脂肪酸氧化产生的具有生物活性的不饱和脂肪酸，是重要的炎症因子，广泛存在于体液和组织中，调节体内众多生理和病理过程。类二十烷酸在生物体内种类众多，含量较低，并且存在大量同分异构体，因此生物体内类二十烷酸的分离和分析具有较大的挑战。本文对近5年来类二十烷酸的分析方法和其在生物样品分析中的应用进行归纳总结，重点介绍了不同分析方法的特点及其在生物样品分析中的最新进展，旨在为类二十烷酸的体内药物分析及应用研究提供参考。
关键词:
色谱
,
质谱
,
类二十烷酸
,
生物样品
,
综述
方小伟
,
钟涛
,
姚国灿
,
高翔
,
杨美玲
,
李慧
,
乐长高
,
张兴磊
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.10.150092
以脐橙果皮为研究对象,比较了室温和热辅助表面解吸常压化学电离源(DAPCI)的解吸电离特性,结合串联质谱技术,对果皮中香气、糖、黄酮类等主要成分进行了鉴定,并通过主成分分析(PCA)方法对热辅助DAPCI-MS所获外果皮指纹谱图信息进行分析,进而区分了3个不同产地脐橙.结果表明,室温DAPCI-MS对脐橙果皮中的香气成分具有较强的解吸电离能力,而热辅助DAPCI-MS则更适合于分析果皮中的黄酮类和糖类及其衍生物.DAPCI-MS具有灵敏度高、分析速度快等特点,有望成为农产品品质快速检测与产地识别研究的新方法.
关键词:
表面解吸常压化学电离源
,
质谱
,
主成分分析方法
,
脐橙
卢海艳
,
张华
,
彭小明
,
陈焕文
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.04.150315
选择芦笋(Asparagus Officinalis L)新鲜茎块和两种干燥茎块为代表性植物组织样品,建立了一种直接检测芦笋中多种化学成分的内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)分析方法.在正离子检测模式下,选择甲醇(CH3OH)作萃取溶剂,在无需样品预处理的条件下对芦笋组织样品进行直接质谱分析,获得了组织样品在m/z 50～ 1000范围内的化学指纹谱图,并通过目标离子的碰撞诱导解离(CID)实验,鉴定了对药物和自然产品研发具有重要意义的糖类、氨基酸、生物碱以及芦丁等多种代表性的营养成分.本方法具有无需样品预处理、样品耗量少、操作简便、分析速度快(单个样品的分析时间少于1min)等优点,为食源性植物组织样品的快速分析提供了一种质谱分析新方法.
关键词:
芦笋
,
内部电喷雾萃取电离
,
质谱
,
直接分析
朱帅
,
贾静
,
饶竹
,
路国慧
,
沈亚婷
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.10.2016032101
本文建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法同时测定水中2-甲基异冰片、土臭素、2,4,6-三氯苯甲醚β-环柠檬醛、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪β-紫罗兰酮和二甲基三硫醚等8种典型嗅味物质的方法,为预警嗅味水质突发事件和开展相关研究奠定基础.对8种典型嗅味物质的样品吹扫条件,如:捕集管的型号、吹扫温度、吹扫时间、解析时间及盐效应等进行优化.本实验测定嗅味物质的最佳条件为:样品中加入NaCl的质量浓度为12％ (m/V)、样品吹扫温度40℃、吹扫时间20 min、解析时间2 min和解析温度250℃等.通过基质加标实验验证方法的准确度与精密度,8种嗅味物质在1-50 μg· L-1浓度范围内线性良好,相关系数＞ 0.999,方法检出限(LOD) (S/N=3)在0.4-1.7 ng·L-1.在高、低加标浓度水平下,8种典型嗅味物质回收率范围是85.2％-118％,相对标准偏差为1.03％-4.53％.本方法具有较好的准确性、稳定性和实用性,可用于环境水体中嗅味物质的分析.
关键词:
嗅味物质
,
吹扫捕集
,
气相色谱
,
质谱
,
水体
